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编号:13565303
QuEChERS结合GC—MS/MS—内标法测定川麦冬中多效唑残留量(3)
http://www.100md.com 2019年2月1日 《中国药房》 20193
     分别精密量取对照品贮备溶液和供试品溶液各1 mL,精密加入内标-分析保护剂溶液0.3 mL,摇匀,进样测定,记录色谱图。多效唑及内标的提取离子流图见图1;对照品贮备溶液和供试品溶液(样品编号为1)的总离子流图见图2。

    2.4 线性关系考察

    精密量取“2.2.2”项下的对照品贮备溶液,按照比例用丙酮稀释制得质量浓度分别为505、202、101、50.5、20.2、10.1、5.05、2.02、1.01 ng/mL的溶液;分别精密吸取各溶液1 mL,精密加入内标-分析保护剂溶液0.3 mL,搖匀;精密吸取1 μL,注入GC-MS/MS仪中进行测定,记录峰面积,以多效唑峰面积/内标峰面积为横坐标(x)、多效唑对照品质量浓度为纵坐标(y),绘制标准曲线,计算得回归方程为:y=9.846 2x-0.330 3(r=0.999 7),结果表明多效唑检测质量浓度线性范围为1.01~505 ng/mL。

    2.5 精密度考察

    精密吸取“2.4”项下混合对照品溶液中质量浓度为10.1 ng/mL的溶液1 mL,精密加入内标-分析保护剂溶液0.3 mL,摇匀;精密吸取1 μL ......
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