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编号:13172560
基于UPLC—TQ—MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律(2)
http://www.100md.com 2013年2月1日 《中国中药杂志》 2013年第3期
     2.5 方法学考察

    2.5.1 线性关系、最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)试验 取混合对照品贮备液,加70%甲醇稀释成一系列不同浓度的对照品溶液,按2.1与2.2项下的色谱与质谱条件依法测定,以提取峰面积为纵坐标y,对照品溶液质量浓度(mg·L-1)为横坐标x,进行线性回归分析,计算相关系数;LOD和LOQ分别在信号对噪音比值(S/N)为3和10时测定,结果见表2。

    2.5.2 精密度试验 取2.3项下的混合对照品溶液连续进样6次,以峰面积计算,4个化合物BB,GC,GA和GB峰面积积分值的RSD(n=6)分别为0.6%,1.3%,0.9%,1.5%。说明仪器精密度良好。

    2.5.3 重复性试验 按2.4项下的方法制备6份银杏叶(树龄为10年生)的供试品溶液。在上述色谱与质谱条件下,进样1 μL进行测定。结果果用银杏叶中BB,GC,GA和GB平均质量分数分别为0.07%,0.086%,0.052%,0.045%;RSD分别为0.8%,1.3%,0.9% ......
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