基于药效学和指标成分优选鼻鼽颗粒醇沉工艺(2)

http://www.100md.com 2016年12月15日 《中国中药杂志》2016年第24期

     2 方法与结果

    2.1 样品制备

    取鼻鼽颗粒醇沉前液100 g于洁净烧杯中，在搅拌下向药液中匀速加入95%乙醇，乙醇加完后将烧杯封口，室温下静置一定时间，取上清液，即得鼻鼽颗粒醇沉液。

    2.2 咖啡酸和迷迭香酸含量测定

    2.2.1 色谱条件

    Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以0.1%磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱(0～50 min，91%～34% A)，检测波长327 nm，流速1.0 mL·min^-1，进样体积10 μL，柱温为30 ℃。理论板数按迷迭香酸峰计算均应不低于5 000。对照品与样品色谱图见图1。

    2.2.2 对照品溶液的制备

    取咖啡酸、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成每1 mL中含咖啡酸、迷迭香酸分别为4，15 μg的溶液，摇匀，即得。

    2.2.3 供试品溶液的制备

    称取适量醇沉上清液 ......