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编号:13817970
双参颗粒散剂及水煎剂入血成分差异的初步分析(2)
http://www.100md.com 2020年8月15日 《世界中医药》 202016
     1.2 方法

    1.2.1 色谱条件 色谱柱为Waters XBridge C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,5% ~8% B;3~6 min,8% ~10% B;7~15 min,10% ~30% B;15~25 min,30% ~60% B;25~30 min,60% ~95% B;30~35 min,95% B;35~40 min,95%B),流速1 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 μL。

    1.2.2 质谱条件 电喷雾离子源,扫描方式为负离子扫描(m/z 100~1 000),毛细管电压4.5 kV,锥孔电压150 V,离子源温度110 ℃,雾化气(N2)压力0.12 MPa,雾化气温度200 ℃,流速8.0 mL/min。

    1.2.3 双参颗粒提取物制备 通过本课题组前期药效学试验优选并确定了双参颗粒提取物的制备工艺。取双参颗粒药材(西洋参、冬虫夏草和三七粉混合物)100 g,加8倍量70%乙醇提取3次,提取时间分别为1.5 h、1.0 h、1.0 h,过滤,合并滤液,减压浓缩至1 g/mL(以生药量计),加1倍量水饱和的正丁醇溶液萃取3次,合并正丁醇液 ......
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