HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量(2)
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2.10 加样回收试验
称取6份已知含量的夏桑菊颗粒剂(批号120202)各5 g,精密称定后分别精密加入0.238 0 mg/mL 蒙花苷对照品贮备液1.0 mL,按“2.3”项下方法进行制备,将制得的溶液按“2.1”项下色谱条件分别进样测定,测得蒙花苷的平均回收率为99.73%,RSD = 0.76%(n = 6),见表1。
2.11 含量测定
准确吸取3个批次的样品溶液各20 μL,注入高效液相色谱仪进行测定,测得蒙花苷峰面积平均值为607 367,根据色谱图峰面积,按照外标法计算样品中的蒙花苷的含量,结果见表2。
3 讨论
在本研究前,笔者考察了200~400 nm 波长对蒙花苷对照品的扫描结果,证明在334 nm 附近显示有最大吸收峰,参考相关文献[5-7],故选用334 nm为检测波长。由于野菊花含有多种倍半萜类、黄酮类及挥发油成份[8],药材在采收、炮制、储存过程中易导致所含蒙花苷的损失,从而影响夏桑菊颗粒的功效,因此夏桑菊颗粒在生产中应注意选择优质药材,提高生产工艺,保证药品中有效成分的含量,本法采用超声处理30 min提取夏桑菊颗粒中的蒙花苷。王伯涛等[9]研究表明,以HPLC法测定蒙花苷含量,其色谱系统能够适应测定需要,分离度、重复性试验、样品溶液稳定性、加样回收率均能得到满意效果,且操作简便、处理时间短、结果精密度高、重现性好,与本研究结果相符,故可用于夏桑菊颗粒的质量控制。
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(收稿日期:2012-10-17 本文编辑:袁 成)
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